1、对照试验:这是检验误差的有效方法,进行对照试验时,常用已知准确含量的标准试样(或用纯物质配制成的标液)与被测试样按同样分析方法进行操作,以便对照。也可以用不同的分析方法,或不同单位的化验人员,分析同一试样互相对照。
由于标准试样的数量和品种有限,所以有些单位自制“管理样”,若有关组分的含量较为可靠,可以代替国家生产的标样进行对照分析。如果没有适当的标准试样,也可以自制“合成试样”,合成试样是根据试样的大致成分由高纯的化学试剂配制而成,被测定组成的含量则应准确加入。
用其他分析方法进行对照试验也是经常采用的一种方法,作为对照试验用的分析方法必须可靠,一般适用标准分析方法或经典分析方法。
在化验室里,为了检验分析人员之间是否存在系统误差,常将一部分试样重复安排在不同分析人员之间,互相进行对照试验,这种方法称为“内检”,有时将部分试样送交其它单位进行对照分析,这种方法称为“外检”。
2、校准测量仪器:如果对测定允许的小队误差大于1% 时,一般仪器都不用校正,如果允许相对误差较小,则应根据准确度的要求,对测量仪器如砝码、容量器皿进行校正,求出正确值,以减少误差。
3、空白试验:由试剂、器皿和环境引进杂质造成的系统误差,一般可作空白试验来减小或消除,空白试验是欧诺个组分与待分析试样相近但不含待测组分的物质代替试样,或在不加试样的情形下,按照分析待测试样时所用的全部手续进行分析,所得的结果称为空白值,从试样的分析结果中扣除空白值,就可以得到比较准确的结果。空白值不应很大,如发现空白值过大,就应提纯试剂或改用适当的器皿,以降低空白值。
4、方法较正:某些分析方法的系统误差可用化学方法直接校正。例如:在重量分析中,沉淀绝对完全是不可能的,在沉淀硅酸后,滤液用比色还可以测出少量硅;在沉淀钨酸时,滤液也可用比色法测定少量钨,在要求精确的分析工作中,这些结果应加到重量分析结果之内。
5、改进分析方法:通过以上讨论,我们可以知道,影响分析结果准确度的因素是多方面的。但一般说,分析方法是影响分析结果准确性的主要因素,如上述的几个措施都不能满足分析要求时,这就要从改进分析方法入手,例如在容量分析中,由于指示剂的变色不敏锐,影响分析结果的准确度,则应另选指示剂,或在指示剂中加一定量的的色素,以提高变色的敏锐性。又如在重量分析中,如沉淀影响分析结果的准度,就应从沉淀剂用量,溶液的酸度,或改换沉淀剂方面来考虑改进,或加入有机溶剂来减少沉淀的溶解。
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作者:徐翠华 来源:南京恒瑞分析仪器有限公司